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Mar 20, 2024

Polymer

Scientific Reports Band 13, Artikelnummer: 267 (2023) Diesen Artikel zitieren 1099 Zugriffe 2 Zitate Metrikdetails Mikrowellenabsorbierende Materialien für raue Hochtemperaturumgebungen sind hoch

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Mikrowellenabsorbierende Materialien für raue Hochtemperaturumgebungen sind für aerodynamisch erhitzte Teile und durch die Motorverbrennung verursachte Hotspots von Flugzeugen äußerst wünschenswert. Diese Studie berichtet über keramische Verbundwerkstoffe mit ausgezeichneter und stabiler Hochtemperatur-Mikrowellenabsorption in Luft, die aus polymerbasiertem SiOC bestehen, das mit einer Kern-Schale-Nanophasenstruktur aus ZrB2/ZrO2 verstärkt ist. Die hergestellten Keramikverbundwerkstoffe weisen eine kristallisierte t-ZrO2-Grenzfläche zwischen ZrB2- und SiOC-Domänen auf. Die Keramikverbundwerkstoffe weisen stabile dielektrische Eigenschaften auf, die relativ unempfindlich gegenüber Temperaturänderungen von Raumtemperatur bis 900 °C sind. Die Rückflussdämpfung beträgt bei den erhöhten Temperaturen insbesondere zwischen 28 und 40 GHz mehr als − 10 dB. Die stabilen elektromagnetischen (EM) Absorptionseigenschaften bei hohen Temperaturen werden auf die stabilen dielektrischen und elektrischen Eigenschaften zurückgeführt, die durch die Kern-Schale-Nanophasenstruktur von ZrB2/ZrO2 hervorgerufen werden. Kristallisiertes t-ZrO2 dient als nanoskalige dielektrische Grenzfläche zwischen ZrB2 und SiOC, die für die Einführung von EM-Wellen zur Verbesserung des Polarisationsverlusts und der Absorption günstig ist. Das Vorhandensein einer t-ZrO2-Grenzfläche verändert auch die temperaturabhängige Gleichstromleitfähigkeit von ZrB2/SiOC-Keramikverbundwerkstoffen im Vergleich zu der von ZrB2 und SiOC allein. Experimentelle Ergebnisse aus thermomechanischen Tests, Jet-Flow-Tests, Thermoschock-Tests und Wasserdampftests zeigen, dass die entwickelten Keramikverbundwerkstoffe eine hohe Stabilität in rauen Umgebungen aufweisen und als breitbandige Mikrowellen absorbierende Hochtemperatur-Strukturmaterialien verwendet werden können.

Hochtemperatur-Mikrowellen absorbierende Materialien sind von großem Interesse für aerodynamisch beheizte Teile von Überschall- und Hyperschallsystemen, wie z. B. Kopfkegel, Triebwerkseinlass- und -auslassdüse sowie Aeroschalen. Diese Materialien werden zur Ableitung der elektromagnetischen (EM) Welle verwendet, um die Radarsignatur zu reduzieren1,2,3. Die oben genannten Anwendungen erfordern nicht nur eine Oxidationsbeständigkeit der Materialien, sondern auch eine gute Mikrowellenabsorption bei hohen Temperaturen. Aufgrund ihrer relativ geringen Dichte und guten Hochtemperaturbeständigkeit gelten keramische Werkstoffe als die am besten geeigneten Materialien für solche Anwendungen. Derzeit umfassen mikrowellenabsorbierende Keramiken Keramiken auf Oxidbasis und Keramiken auf Nichtoxidbasis (SiC, SiCN und Si3N4) über von Polymeren abgeleitete Wege. Beispielsweise zeigten SiC/SiO2-Verbundwerkstoffe eine effektive Absorptionsbandbreite (EAB, < − 10 dB) von 4,2 GHz bei einer Dicke von 2,8 mm bei 500 °C im X-Band4. Cf/SiCNFs/Si3N4-Verbundwerkstoffe hatten eine Rückflussdämpfung (RL) von nur −20,3 dB bei 800 °C und einer Dicke von 2 mm5. Der EAB von SiCf/SiC-Verbundwerkstoffen beträgt 2,8 GHz bei einer Dicke von 2,5 mm bei 600 °C für das X-Band6.

Unter diesen Keramiken oder Keramikverbundwerkstoffen gelten aus Polymeren gewonnene Keramiken (PDCs) aufgrund ihrer einstellbaren elektrischen und dielektrischen Eigenschaften sowie der relativ niedrigen Verarbeitungstemperatur, der hervorragenden Oxidationsbeständigkeit bei hohen Temperaturen und der Flexibilität als vielversprechende Hochtemperatur-EM-Absorptionskeramiken in Design und Fertigung7,8,9,10,11,12,13,14,15,16. Das durchschnittliche Reflexionsvermögen von aus Polymeren gewonnenem SiC beträgt ~ − 9,9 dB aufgrund der Bildung von nanokristallinem SiC und den freien Kohlenstoff-Nanodomänen. Um die Mikrowellenabsorption der PDCs weiter zu verbessern, wurden elektrisch leitfähige Phasen in die Matrix eingebaut, um den Leitungsverlust zu verbessern. Nach der Zugabe von MWCNT erreicht beispielsweise der minimale RL von PDC-SiBCN −32 dB bei einem EAB von 3 GHz im X-Band, was eine bessere Wellenabsorptionsfähigkeit als SiBCN zeigt, das bei derselben Temperatur behandelt wurde17. Der minimale RL von SiC/SiOC-Keramik erreichte −61 dB bei 8,6 GHz und der breiteste EAB erreichte 3,5 GHz im X-Band18.

Für noch höhere Temperaturanwendungen wurden elektrisch leitfähige Ultrahochtemperaturkeramiken (UHTCs) wie HfC und ZrB2 in die PDCs eingeführt, da diese Keramiken nicht nur eine hervorragende elektrische Leitfähigkeit, sondern auch extrem hohe Schmelzpunkte bei hohen Temperaturen aufweisen Beibehaltung der mechanischen Eigenschaften, ausgezeichnete Korrosionsbeständigkeit und gute Oxidationsbeständigkeit bei hohen Temperaturen. Beispielsweise deckt der EAB von Polymer-abgeleiteten (SiC/HfC/C)/SiO2-Verbundwerkstoffen 72 % des X-Bandes bei einer Dicke von 3,33 mm ab14. Der EAB von aus Polymeren gewonnenen SiOC-ZrB2-Verbundwerkstoffen deckt das gesamte Ka-Band bei einer Dicke von 3 mm bei Raumtemperatur (RT) ab19.

Bei PDCs kann die elektrische Leitfähigkeit der Verbundwerkstoffe umso höher sein, je mehr UHTCs hinzugefügt werden. Leider führt eine hohe Leitfähigkeit auch zu einer erheblichen Fehlanpassung der Grenzflächenimpedanz zwischen den UHTCs und PDCs. Folglich nimmt die Reflexion bei der Bildung des UHTC-Leitungsnetzwerks in den PDCs zu, insbesondere bei hohen Temperaturen, was die Absorptionsfähigkeit der gesamten Materialien verschlechtert. Um die oben genannte Herausforderung zu bewältigen und eine hocheffiziente EMW-Absorption bei hohen Temperaturen zu erreichen, sind sowohl eine starke Absorptionsfähigkeit als auch eine Impedanzanpassung erforderlich. Daher ist es notwendig, die Mikrostruktur der UHTCs so zu gestalten, dass die Fähigkeit zur Anpassung der Grenzflächenimpedanz verbessert und die effiziente Verlustfähigkeit bei hohen Temperaturen aufrechterhalten wird. Dabei wurde eine dielektrische Oxidphase zwischen den einzelnen UHTC-Partikeln und zwischen der UHTC-Phase und der PDC-Matrix aufgebaut, um eine zusammengesetzte Nanophase zur Verbesserung der Hochtemperatur-EMW-Absorptionsfähigkeit der Keramikmaterialien zu bilden. Die hergestellten Keramikverbundwerkstoffe zeigten eine hervorragende EMW-Absorption bei Temperaturen bis zu 1000 °C und zeigten ein außergewöhnlich stabiles Absorptionsvermögen. Solche Materialsysteme demonstrieren anhand der thermischen Strukturstabilitätstests die Anwendbarkeit in einer rauen Hochtemperaturumgebung. Diese Arbeit bietet einen neuartigen Ansatz zur Anpassung der elektrischen Eigenschaften bei hohen Temperaturen und zur Erzielung einer Hochtemperatur-Mikrowellenabsorptionsleistung von aus präkeramischen Polymeren gewonnenen Materialien.

In dieser Arbeit ist es wichtig, die Eigenschaften von ZrB2-Nanopartikeln zu verstehen. Die TEM-Analyse der erhaltenen ZrB2-Nanopartikel ist in Abb. 1a–c dargestellt und zeigt, dass die ZrB2-Nanopartikel mit einer amorphen Oberflächenschicht überzogen sind, wobei die Nanopartikelgröße zwischen 18 und 50 nm liegt. Die Bildung dieser bereits vorhandenen Schicht ist auf die natürliche Oxidation an der Luft zurückzuführen. Bei einer Wärmebehandlung bei 1000 °C ist die amorphe Schicht immer noch vorhanden, während zwischen der amorphen Schicht und den ZrB2-Nanopartikeln eine Grenzflächenkristallisation auftritt (Abb. 1d), was auf die thermische Stabilität der erhaltenen ZrB2-Nanopartikel hinweist. Abbildung 1e und f zeigen die TEM-Analyse der so hergestellten Keramikkomposite. Die selektive Elektronenbeugung (SAED) zeigt, dass die Keramikkomposite hauptsächlich aus ZrB2 und t-ZrO2 bestehen. Das hochauflösende TEM-Bild (Abb. 1f) zeigt, dass die SiOC-Matrix amorph ist und durch die kristallisierte t-ZrO2-Grenzfläche von der ZrB2-Phase getrennt ist. Es wird erwartet, dass die elektrisch isolierende t-ZrO2-Schnittstelle die Impedanzanpassung zwischen dem ZrB2-Füllstoff und der SiOC-Matrix verbessert, um die Einführung der EM-Welle zu verbessern. Abbildung 1g zeigt die In-situ-XRD-Muster der Keramikverbundwerkstoffe bei 25–1150 °C in Luft mit einer Anstiegsrate von 10 °C/min. Es ist zu erkennen, dass die Keramikkomposite mit zunehmender Temperatur eine stabile Phasenzusammensetzung von ZrB2 und t-ZrO2 aufweisen. Es wird keine offensichtliche Phasenänderung beobachtet.

TEM-Analyse der ZrB2-Nanopartikel: (a) Bild mit geringer Vergrößerung, (b) SAED, das zeigt, dass es sich bei diesen Partikeln um ZrB2 handelt, (c) Bild mit starker Vergrößerung, das zeigt, dass das Nanopartikel mit einer amorphen Oberflächenschicht überzogen ist, (d) TEM-Bild der Hitze -behandelte ZrB2-Nanopartikel, die eine Kristallisation der amorphen Oberfläche zeigen. TEM-Analyse der Keramikkomposite: (e) SAED zeigt, dass die Keramikkomposite aus ZrB2, t-ZrO2 und amorphem SiOC bestehen. (f) TEM-Bild der Keramikkomposite zeigt eine kristallisierte t-ZrO2-Grenzfläche zwischen den ZrB2-Nanopartikeln und SiOC Matrix, (g) In-situ-XRD-Charakterisierungen der Keramikverbundwerkstoffe bei 25–1150 °C in Luftgas mit einer Anstiegsrate von 10 °C/min.

Die keramischen Verbundwerkstoffe, insbesondere die ZrB2-Nanopartikel, müssen der rauen Umgebung mit hohen Temperaturen standhalten, um die Fähigkeit zur Absorption elektromagnetischer Wellen aufrechtzuerhalten. Die Oberflächenmikrostruktur der Keramikverbundwerkstoffe vor und nach dem Freiraumtest ist in Abb. 2 dargestellt. Die Keramikverbundwerkstoffe weisen vor dem Freiraumtest eine unebene Oberfläche auf (Abb. 2a, c, e). Es entsteht durch das Presspulververfahren während der Herstellung. Es können Risse (Abb. 2e) gefunden werden, die auf den Herstellungsprozess der Keramikkomposite zurückzuführen sind. Nach dem Freiraumtest wurde die Keramikverbundoberfläche glatt und dicht (Abb. 2b, d, f). Diese dichte Oxidschicht entsteht durch Oxidation der Oberfläche der Keramikverbundwerkstoffe bei hohen Temperaturen und kann als Schutzschicht dienen, die eine weitere Oxidation verhindert. Die Risse in den Keramikverbundwerkstoffen werden durch die glatte Schicht aufgrund ihrer guten Beweglichkeit vollständig abgedichtet (Abb. 2f), was darauf hindeutet, dass die Keramikverbundwerkstoffe eine hervorragende Dichtfähigkeit und Oxidationsbeständigkeit bei hohen Temperaturen aufweisen.

REM-Bilder der Keramikkomposite vor (a,c,e) und nach (b,d,f) dem Freiraumtest bei verschiedenen Vergrößerungen.

Abbildung 3a–f zeigt die EDS-Analyse der Keramikkomposite nach dem Freiraumtest bei 1000 °C in Luft. Es ist zu erkennen, dass sich das B-Element gleichmäßig innerhalb der Nanopartikel verteilt, während O außerhalb der Nanopartikel vorhanden ist. Das Vorhandensein von B bedeutet, dass ZrB2 den Hochtemperaturtest in Luft überstanden hat, was darauf hindeutet, dass die Keramikverbundwerkstoffe in einer Hochtemperatur-Oxidationsumgebung eine gute Zusammensetzungsstabilität aufweisen.

EDS-Analyse der Keramikkomposite nach dem Freiraumtest. (a) TEM-Bild des Analysebereichs. (b–f) Verteilung der Elemente O, Zr, B, Si bzw. C.

Die thermisch-mechanischen Eigenschaften der NL40-Probe wurden unter der Hochgeschwindigkeitsstrahlströmung (Mach = 1,5) bei einer Stagnationstemperatur von 254 °C getestet. Die Testprobe, der Probenhalter und das Jet-Flow-Testgerät sind in Abb. 4a, b dargestellt. Abbildung 4c,d zeigt die Rückstreuelektronenbilder (BSE) der Keramikverbundwerkstoffe vor dem Jet-Flow-Test. In Abb. 5d sind Strukturen mit einer gewissen Porosität und homogener Verteilung der Nanopartikel im SiOC zu beobachten. Nach dem Jet-Flow-Test vergrößerte sich die Porengröße aufgrund des Einblasens des Luftstroms (Abb. 4e). Die Nanopartikel können jedoch einen Pinning-Effekt bewirken, um eine Beschädigung der SiOC-Matrix zu verhindern, wie aus den REM-Bildern in Abb. 4f – h hervorgeht.

Optische Bilder des Probenhalters für den Jet-Flow-Test (a) und der Überschalldüse (Mach 1,5) (b). BSE-Bilder der Keramikkomposite vor dem Jet-Flow-Test (c,d). REM-Bilder der Keramikkomposite nach dem Jet-Flow-Test (e,h). XRD-Vergleichsanalyse der Keramikverbundwerkstoffe nach verschiedenen Korrosionstests (i).

Dynamisch-mechanische Analyse (DMA): (a) Speichermodul, (b) Verlustmodul, (c) Tan δ und (d) Biegesteifigkeit der Keramikverbundwerkstoffe als Funktion von Temperatur und Dehnungsrate (0,1, 1,0, 10, 100 Hz).

Um die Korrosionsbeständigkeit in rauen Umgebungen weiter zu testen, wurden für die Keramikverbundwerkstoffe Wasserdampfkorrosions- und Thermoschocktests durchgeführt. Die Materialien wurden einem Ar/Wasserdampf-Gemisch ausgesetzt (Molverhältnis Ar:H2O betrug etwa 5:1) mit 100 cm3/min bei Temperaturen von RT bis 500 °C. In einer solchen wasserdampfhaltigen Umgebung ist Wasserdampf das primäre Oxidationsmittel. Der Massenverlust der keramischen Verbundwerkstoffe in Wasserdampf hoher Temperatur beträgt 2,31 ± 0,04 %, was möglicherweise durch folgende Reaktionen verursacht wird:

Der Vergleich der XRD-Analyse der Probe vor und nach dem Wasserdampftest zeigt einen erhöhten ZrO2-Gehalt (Abb. 4i), was mit der vorgeschlagenen Reaktion (1) übereinstimmt.

Das Thermoschockverhalten der Keramikverbundwerkstoffe wurde als Funktion der Abschrecktemperatur und der Abschreckzyklen bewertet. Die Keramikproben wurden an der Luft auf 800 °C erhitzt und 10 Minuten lang bei dieser Temperatur gehalten. Anschließend wurden die erhitzten Proben im freien Fall in ein Wasserbad bei RT fallen gelassen. Die XRD-Analyse nach dem Thermoschock (Abb. 4i) zeigt, dass die Probenoberfläche hauptsächlich aus ZrB2 und ZrO2 besteht. Alle Proben überstanden die Thermoschocktests mit Wasserabschreckung ohne Risse oder Brüche.

Abbildung 5 zeigt die DMA-Testergebnisse für die Keramikverbundwerkstoffe. Der Speichermodul (Abb. 5a) und die Steifigkeit (Abb. 5b) der Keramikverbundwerkstoffe zeigen Werte von (0,9–1,35) × 104 MPa bzw. (3–5) × 105 N/m. Der Verlustmodul (Abb. 5c) und tanδ (Abb. 5d) der Keramikverbundwerkstoffe haben Werte von 150–600 MPa bzw. 0,01–0,06, was auf einen geringen Energieverlust unter der periodischen äußeren Kraftumgebung hindeutet. Daher weisen die Keramikverbundwerkstoffe eine gute thermische Umgebungsstabilität auf. Außerdem tritt bei hoher Temperatur (300–250 °C) ein Verlustmodul-/Verlusttangens-Peak auf, wenn auf die Probe eine Hochfrequenz-Wechselbelastung ausgeübt wurde, was auf gewisse Dämpfungseigenschaften der Keramikverbundstoffe schließen lässt.

Die Mikrowellenabsorptionseigenschaft der Keramikverbundwerkstoffe korreliert mit der komplexen relativen Permittivität. Daher wurden die dielektrischen Eigenschaften sowohl des reinen SiOC als auch der Keramikverbundwerkstoffe analysiert und die EM-Absorptionseigenschaften verglichen. Die Mikrowellenabsorptionseigenschaft der Keramik wird anhand der durch die Gleichungen berechneten Rückflussdämpfung (RL) bewertet. (4, 5) 20,21,22 unter Verwendung der komplexen relativen Permittivität basierend auf der verallgemeinerten Übertragungsleitungstheorie und dem Metall-Rückwandplatinenmodell:

Dabei ist RL die Rückflussdämpfung, c die Lichtgeschwindigkeit im Vakuum, f die Frequenz, Zin die normalisierte Eingangsimpedanz, εr und μr die relative Permittivität bzw. Permeabilität.

Die komplexe Permittivität der SiOC-Keramik bei verschiedenen Temperaturen ist in Abb. 6a – c dargestellt. Die Verlustfaktorwerte (Abb. 6c) liegen innerhalb des Ka-Bandes bei Temperaturen bis 1000 °C im Bereich von etwa 0,015–0,075, und die RL-Werte (Abb. 6d) liegen zwischen 0,60 und 3,5 dB.

Die komplexe Permittivität (a, b), Verlustfaktor (c), RL (d) von SiOC bei einer Dicke von 4,45 mm bei verschiedenen Temperaturen.

Abbildung 7a–f zeigt den Einfluss der Dicke auf die EM-Absorptionsfähigkeit von SiOC bei verschiedenen Temperaturen. Es ist schwierig, RL-Werte von mehr als − 10 dB für das SiOC von RT bis 1000 °C zu erreichen. Daher ist SiOC kein stark EM-absorbierendes Material, und mit SiOC allein lassen sich keine realisierbaren Hochtemperatur-EM-Absorptionsbeschichtungen erzielen.

Einfluss der Dicke auf die EM-Absorptionsleistung von SiOC bei verschiedenen Temperaturen. (a) RT, (b) 200 °C, (c) 400 °C, (d) 600 °C, (e) 800 °C, (f) 1000 °C.

Abbildung 8a–c zeigt die dielektrischen Eigenschaften der PDC-SiOC/ZrB2/ZrO2-Keramikverbundwerkstoffe. Die komplexe Permittivität zeigt eine Frequenzabhängigkeit, ist jedoch relativ unempfindlich gegenüber Temperaturänderungen von RT bis 900 °C, insbesondere zwischen 28 und 40 GHz. Dies weist darauf hin, dass SiOC/ZrB2/ZrO2-Verbundwerkstoffe über einen weiten Temperaturbereich bis 900 °C stabile dielektrische Eigenschaften aufweisen. Genauer gesagt betragen bei RT die durchschnittliche reale Permittivität (ε′), die imaginäre Permittivität (ε″) und der Verlustfaktor (tan δ) der Keramikverbundwerkstoffe 5,39, 1,40 bzw. 0,25 im Ka-Band. Wenn die Temperatur auf 400 °C steigt, betragen die Werte 5,43, 1,33 bzw. 0,24. Bei 900 °C betragen die entsprechenden Werte 5,47, 1,62 bzw. 0,28. Abbildung 8d zeigt den berechneten Modul von Zin-1 (ΙZin-1Ι) für die Keramikverbundwerkstoffe bei verschiedenen Temperaturen. Der Wert von ΙZin-1Ι, der sich Null nähert, stellt eine bessere Impedanzanpassung an den freien Raum dar. Aus der Abbildung geht hervor, dass die ΙZin-1Ι-Werte der Keramikverbundwerkstoffe bei unterschiedlichen Temperaturen bis zu 900 °C ähnlich sind, was auf eine geringe Reflexion an der Materialoberfläche hinweist. Die RL-Werte (Abb. 8e) der Keramikkomposite mit einer Dicke von 2,9 mm bei verschiedenen Temperaturen werden anhand der Formeln (4) und (5) berechnet. Bei einer solchen Dicke kann der RL der Keramikverbundwerkstoffe bei RT und 200 °C –10 dB überschreiten und das gesamte Ka-Band abdecken. Die Absorptionsbandbreiten der Keramikkomposite betragen bei 400 °C, 600 °C, 800 °C und 900 °C 12,42 GHz, 11,88 GHz, 11,61 GHz bzw. 11,88 GHz, bei einer Dicke von 2,7 mm bei 1000 °C beträgt 9,99 GHz (Abb. 8f).

Die komplexe Permittivität (a,b), der Verlustfaktor (c), der Modul von (\(Z_{{{\text{in}}}} - 1\)) (d) und RL (e) der Keramikverbundwerkstoffe mit bei verschiedenen Temperaturen eine Dicke von 2,9 mm. RL (f) der Keramikkomposite mit einer Dicke von 2,7 mm bei 1000 °C.

Wenn die EM-Welle die Oberfläche der Keramikverbundwerkstoffe erreicht, kann ein Teil der einfallenden EM-Welle absorbiert werden, der Rest wird an der Vorder- und Rückseite reflektiert. Wenn die Dicke des Materials (d) ein Viertel der Ausbreitungswellenlänge (λ) multipliziert mit einer ungeraden Zahl beträgt, wird sie durch Gleichung beschrieben. (6) in Ref.23

Dabei ist c die Lichtgeschwindigkeit im Vakuum, fm die Anpassungsfrequenz, ε die Permittivität und μ die Permeabilität von Materialien. Bei solchen Dicken hat die von der Vorderseite reflektierte EM-Welle eine entgegengesetzte Phase zu der von der Rückseite reflektierten EM-Welle, was zu destruktiver Interferenz und Dämpfung der EM-Welle führt.

Um die Absorptionseigenschaft zu optimieren, ist daher in Abb. 9a – g RL als Funktion von Dicke und Frequenz aufgetragen. Es ist ersichtlich, dass die Keramikverbundwerkstoffe im Dickenbereich von 2–10 mm ein stabiles Absorptionsvermögen für EM-Wellen bei hohen Temperaturen aufweisen. Die maximalen Absorptionsbandbreiten der Keramik bei RT, 200 °C und 400 °C decken das gesamte Ka-Band ab. Die optimierten Bandbreiten bei Temperaturen über 600 °C decken nahezu das gesamte Ka-Band ab und bleiben mit dem Temperaturanstieg stabil, wie in Abb. 9h zu sehen ist. Bei 1000 °C beträgt die Mikrowellenabsorptionsbandbreite der Keramikkomposite 9,99 GHz, was immer noch den größten Teil des Ka-Bandes abdeckt. Diese Merkmale könnten beweisen, dass keramische Verbundwerkstoffe für Hochtemperatur-Mikrowellenabsorptionsanwendungen geeignet sind.

Einfluss der Dicke auf die EM-Absorptionseigenschaft der Keramikverbundwerkstoffe bei verschiedenen Temperaturen. (a) RT, (b) 200 °C, (c) 400 °C, (d) 600 °C, (e) 800 °C, (f) 900 °C. (h) Der EAB der Keramikverbundwerkstoffe als Funktion der Temperatur.

Die Hochtemperatur-EM-Absorptionseigenschaft der Keramikverbundstoffe hängt eng mit ihren dielektrischen und elektrischen Eigenschaften zusammen. Aus Abb. 6 geht hervor, dass die tatsächliche Permittivität von SiOC zwischen 2,4 und 2,92 variiert, wenn die Temperatur auf 1000 °C ansteigt, was eine stabile dielektrische Eigenschaft zeigt. Bei den Keramikverbundwerkstoffen wird die stabile dielektrische Eigenschaft den ZrB2/ZrO2-Nanophasen zugeschrieben, da sie in Keramikverbundwerkstoffen die dielektrischen Eigenschaften dominieren. Daher sorgen die ZrB2/ZrO2-Nanophasen für stabile dielektrische Hochtemperatureigenschaften der Keramikverbundwerkstoffe von RT bis zu hohen Temperaturen.

Die Variation der Dielektrizitätskonstante beeinflusst die Impedanzanpassung der Keramikkomposite an den Freiraum. Das SiOC weist eine niedrige Permittivität und einen niedrigen Verlustfaktor auf und kann als wellentransparente Keramik angesehen werden. Dank der t-ZrO2-Schnittstelle zwischen ZrB2 und SiOC zeigt die Impedanz eine Übergangsänderung und die Impedanzfehlanpassung wird beseitigt. Dadurch kann mehr EM-Welle einfallen und die Absorption durch ZrB2 erleichtert werden. Daher zeigen die Keramikverbundwerkstoffe bei hohen Temperaturen ähnliche Impedanzwerte (Abb. 8d).

Die imaginäre Permittivität der Keramikverbundwerkstoffe kann durch die folgende Gleichung beschrieben werden: (7):24

Der erste Teil ist der Polarisationsverlust der Keramikverbundstoffe und der zweite Teil ist der Leitfähigkeitsverlust der Keramikverbundstoffe. Bei dielektrischen Keramiken trägt der Leitungsverlust zu einem größeren Anteil zum Gesamtverlust bei, und der Imaginärteil kann durch Gleichung ausgedrückt werden. (8) 25

Daher ist die Hochtemperaturstabilität der elektrischen Eigenschaften wichtig für die Stabilisierung der EM-Absorption der Keramikverbundwerkstoffe bei hohen Temperaturen. Um das Elektronentransportverhalten der Keramikkomposite zu kennen, wurde die elektrische Hochtemperaturleitfähigkeit bei Temperaturen bis 1000 °C untersucht. Zur Analyse der experimentellen Leitfähigkeit wurden theoretische Modelle verwendet. Die temperaturabhängige Leitfähigkeit für einen amorphen Halbleiter wird üblicherweise als beschrieben26

wobei σ, T und d die Leitfähigkeit, die Temperatur bzw. die Dimensionalität sind. σ0 und A sind Konstanten. Das Diagramm zeigt die Arrhenius-Gleichung, die Tunnelleitung und das dreidimensionale Sprungverhalten, wenn d jeweils 0, 1 und 3 ist. Abbildung 10 zeigt die Hochtemperatur-Gleichstromleitfähigkeit der Keramikverbundwerkstoffe und Nano-ZrB2. Aus Abb. 10a geht hervor, dass die Leitfähigkeit der drei Arten von Materialien mit zunehmender Temperatur zunahm, was auf ein Halbleiterverhalten schließen lässt. Allerdings zeigt Nano-ZrB2 eine höhere Gleichstromleitfähigkeit als keramische Verbundwerkstoffe als Funktion der Temperatur, und die Beziehung zwischen Gleichstromleitfähigkeit und Temperatur dieser Materialien zeigt unterschiedliche Schwankungstrends. Die Steigung der temperaturabhängigen Leitfähigkeit der Keramikkomposite ist unter diesen Materialien am geringsten, was den langsamen Anstieg der elektrischen Leitfähigkeit verdeutlicht. Abbildung 10b–d zeigt die Anpassung der Leitfähigkeit für Nano-ZrB2 und die Keramikkomposite. Die Beziehung kann mithilfe von Gl. linear angepasst werden. (9) wenn d 3 ist, was darauf hindeutet, dass die Leitung überwiegend durch den dreidimensionalen Sprungmechanismus gesteuert wird. Die Gleichstromleitfähigkeit der Keramikverbundwerkstoffe in Abb. 10b zeigt eine zweistufige Änderung mit der Temperatur. Bei keramischen Verbundwerkstoffen zeigt die Leitfähigkeit bei steigender Temperatur bis zu hohen Temperaturen eine nahezu flache Schwankung (Abb. 10b). Die stabile temperaturabhängige Leitfähigkeit führt zu einer stabilen imaginären Permittivität der Keramikkomposite, was zu einer stabilen EM-Absorption bei hohen Temperaturen führt.

Hochtemperatur-Gleichstromleitfähigkeit und entsprechende Armaturen aus unterschiedlichen Materialien. (a) Ln σ ~ T, (b) Ln σ ~ T^−1/4, (c) die Anpassung für die Keramikkomposite, (d) die Anpassung für Nano-ZrB2.

Abbildung 11a–d zeigt die Diagramme der realen und imaginären Permittivität der Keramikverbundwerkstoffe bei verschiedenen Temperaturen. Diese Diagramme scheinen Halbkreise zu enthalten (Cole-Cole-Halbkreis) und jeder Halbkreis steht in Zusammenhang mit einem Debye-Relaxationsprozess. Die Halbkreise für Keramikkomposite werden normalerweise auf die Polarisationen verschiedener Phasen und die Grenzflächen zwischen ihnen zurückgeführt. In dieser Arbeit induziert das Vorhandensein von ZrB2/ZrO2-Nanophasen ein umfangreiches Netzwerk von Nanoschnittstellen innerhalb der Verbundwerkstoffe. Diese Nanoschnittstellen führen zu einem starken Polarisationsverlust, der erheblich zur Dämpfung der EM-Welle beiträgt.

Die Diagramme der realen und imaginären Permittivität der Keramikverbundwerkstoffe bei verschiedenen Temperaturen.

Eine gute Oxidationsbeständigkeit ist wichtig, damit die Keramikverbundwerkstoffe in rauen Umgebungen mit hohen Temperaturen funktionieren. Abbildung 12a zeigt die REM-Bilder der Keramikkomposite, die bei 1000 °C an Luft verarbeitet wurden. Diese Probe zeigt eine Oxidationsschutzschicht, die mit der Beobachtung in Abb. 2 übereinstimmt. In der vergrößerten Ansicht in Abb. 12b sind perkolierte Nanopartikel innerhalb der SiOC-Matrix deutlich zu erkennen. Bei diesen Nanopartikeln handelt es sich um ZrB2/ZrO2-Verbundnanophasen, die als EM-Absorber für die Keramikverbundwerkstoffe dienen. Die versickerten Strukturen dieser Nanopartikel stellen ausgedehnte Leitungspfade bereit, die es ermöglichen, dass der Strom durch diese Pfade induziert wird und die elektromagnetische Energie durch ohmsche Erwärmung abgeführt werden kann. Abbildung 12c veranschaulicht den EM-Wellen-Absorptionsmechanismus in einer Hochtemperatur-Oxidationsumgebung mit weiteren Details. Die dünne Oberflächenoxidationsschicht bietet Oxidationsschutz für die massiven Keramikverbundwerkstoffe bei hohen Temperaturen und ermöglicht das Eindringen von EM-Wellen in die Materialien. Der starke und stabile elektrische Leitungsverlust, der durch die ZrB2/ZrO2-Verbundnanophasen entsteht, induziert die EM-Wellenabsorption für die Keramikverbundwerkstoffe in rauen Umgebungen.

REM-Aufnahmen der Keramikkomposite bei 1000 °C in Luft, die die Oxidationsschutzschicht zeigen (a) und eine vergrößerte Ansicht, die die Perkolationsstrukturen sichtbar macht (b). Darstellung des EM-Absorptionsmechanismus in einer Hochtemperatur-Oxidationsumgebung (c).

Tabelle 1 fasst die Mikrowellenabsorptionsbandbreite typischer Verbundwerkstoffe auf Keramikbasis als Funktion der Temperatur bei verschiedenen Dicken zusammen, die in der neueren Literatur5,6,10,22,23,24,25,26,27,28,29,30,31 beschrieben werden. 32. Es ist ersichtlich, dass unsere Keramikverbundwerkstoffe im Vergleich zu anderen Verbundwerkstoffen auf Keramikbasis, wie z. B. Verbundwerkstoffen auf Oxidbasis, PDC-Basis und anderen herkömmlichen Verbundwerkstoffen auf Keramikbasis, eine stabile und größte Bandbreite von mehr als 10 GHz von RT bis 900 °C aufweisen. Diese Eigenschaft, kombiniert mit guten thermomechanischen Eigenschaften, Hochtemperaturstabilität und Oxidationsbeständigkeit, macht unsere Keramikverbundwerkstoffe zu idealen Breitband-EM-absorbierenden Materialien für Anwendungen in rauen Umgebungen.

Als Polymervorläufer für die Matrix wurde Polycarbosiloxan (MS-154, Extreme Environment Materials Solutions, LLC) verwendet. Die Pyrolyse des Vorläufers führte zur Produktion von Siliziumoxycarbid (SiOC). Als elektrisch leitfähige Füllstoffe und Verstärkungen für die PDCs wurden ZrB2-Nanopulver mit einem Durchmesser von ~ 43 nm (US Research Nanomaterials, lnc) verwendet. Die ZrB2-Nanopulver wurden einer dreistündigen Wärmebehandlung bei 1000 °C in Ar unterzogen, um die Oberflächenmikrostruktur zu verändern, bevor sie in den PDC eingeführt wurden. Vor der Herstellung des Keramikverbundwerkstoffs wurden 0,5 Gew.-% Katalysator (CLC-PB058, EEMS, USA) durch elektromagnetisches Rühren bei RT zu dem flüssigkeitsähnlichen Polycarbosiloxan gegeben, bis eine homogene Lösung erhalten wurde. Danach wurden 40 Gew.-% der thermisch verarbeiteten ZrB2-Nanopulver zu 60 Gew.-% der Polycarbosiloxan/CLC-PB058-Flüssigkeit gegeben und durch mechanisches Rühren etwa 30 Minuten lang zu einer homogenen Mischung vermischt. Anschließend wurde die Mischung über Nacht in einem Ofen bei 120 °C ausgehärtet. Es entstand ein hartes duroplastisches Produkt, das in einer Hochenergiekugelmühle zu einem gleichmäßigen Pulver mit einer Größe von etwa 1 µm gemahlen wurde. Das Pulver wurde mithilfe verschiedener Matrizensätze zu Grünkörperpellets mit den gewünschten Abmessungen gepresst. Zur Pyrolyse wurde jedes Pellet in ein Aluminiumoxid-Porzellanschiffchen in einem Röhrenofen (GSL-1100X-LD, MTI Corporation, USA) gegeben. Die Proben wurden mit einer Geschwindigkeit von 2 °C/min auf 1000 °C erhitzt und 2 Stunden lang in Ar gehalten und dann mit einer Abkühlgeschwindigkeit von 2 °C/min auf RT abgekühlt. Der detaillierte Herstellungsprozess der Nanokomposite ist in Abb. 13 dargestellt. Ein externer Standard und Rietveld-Methoden wurden verwendet, um die Phasenanteile in den Keramikkompositen anhand der in Abb. 4i gezeigten XRD-Kurve der nicht oxidierten Probe zu quantifizieren 38,39. Die Ergebnisse sind in Tabelle 2 dargestellt. Zum Vergleich wurde auch die reine SiOC-Keramik auf dem gleichen Weg hergestellt.

Darstellung des Herstellungsprozesses der Keramikkomposite.

Zur Charakterisierung der Mikro- und Nanostrukturen der Materialien wurden ein Feldemissions-Rasterelektronenmikroskop in Verbindung mit energiedispersiver Röntgenspektroskopie (REM, FEI Verios 460L, USA) und Transmissionselektronenmikroskopie (TEM) verwendet. Die TEM-Untersuchung wurde mit einem Talos F200X G2 (USA)-Mikroskop durchgeführt, das bei 200 keV betrieben wurde. Die Phasenzusammensetzungen wurden durch Röntgenbeugungsanalyse (Rigaku SmartLab, Tokio, Japan) bei RT untersucht. Hochtemperatur-In-situ-XRD-Charakterisierungen der Nanokomposite wurden bei 25–1150 °C in Luft mit einer Heizrate von 10 °C/min durchgeführt.

Die relative komplexe Permittivität der Keramik bei hohen Temperaturen wurde mit der Freiraummethode gemessen. Der Messaufbau bestand aus einem Vektornetzwerkanalysator (Keysight, N5225A PNA, 10 MHz bis 50 GHz), Sende- und Empfangsantennen (Spot-Focusing-Linsenantennen) und einem Ofen (Abb. 14). Die Probengröße für den Freiraumtest betrug 40 mm x 40 mm x 2,5 mm. Zur Kalibrierung der Messung wurde eine TRL-Kalibrierungsmethode (Through, Reflect, Line) verwendet. Für die Durchgangskalibrierung wurde der Abstand zwischen den beiden Antennen auf das Doppelte der Brennweite eingestellt. Die Reflexionsstandards werden durch die Platzierung einer Metallplatte an den Brennebenen der beiden Antennen erreicht. Für die Linienkalibrierung wurden die Brennebenen der beiden Antennen um einen Abstand von einem Viertel der Wellenlänge in der Mitte des Frequenzbandes getrennt. Die Proben wurden während der Messungen 1 Stunde lang erhitzt und bei den vorgesehenen Temperaturen (200, 400, 600, 800, 900 und 1000 °C) gehalten. Ihre Mikrowellenstreuparameter bei diesen Temperaturen wurden direkt vom PNA im Frequenzbereich von 26,5–40 GHz (Ka-Band) gemessen. Die Permittivitätswerte der Proben wurden nach dem Nicolson-Ross-Weir-Algorithmus (NRW) berechnet. Die Probenoberfläche wurde vor der Messung poliert.

Abbildung des Messgerätes für Hochtemperatur-Mikrowellenabsorption40,41.

Die Leitfähigkeit von Hochtemperatur-Gleichstrom (DC) wurde anhand der IV-Kurve auf dem Keithley 2000-Multimeter (Tektronix, Inc. Beaverton, USA) gemessen. Als Elektroden wurde Kohlenstofffarbe (SPI, West Chester, Pennsylvania, USA) auf die Probenoberfläche aufgetragen. Als Leiterdrähte wurden Platindrähte mit einem Durchmesser von 0,25 mm verwendet und mit den Proben verbunden. Die Platindrähte wurden in ein Al2O3-Rohr mit zwei Bohrungen eingelegt, um einen Kurzschluss während der Messung zu verhindern. Die Proben wurden mit einer Geschwindigkeit von 5 °C/min in der heißen Zone eines Ofens in Ar erhitzt. Der Widerstand wurde bei Temperaturen bis 1000 °C im Abstand von 100 °C aufgezeichnet. Die Proben wurden vor der Messung 5–10 Minuten lang bei jedem Temperaturpunkt aufbewahrt, um Temperaturschwankungen zu vermeiden. Außerdem wurde der Widerstand des Platindrahtes bei jedem Temperaturpunkt gemessen. Der endgültige Probenwiderstand war der Wert ohne den des Platindrahts. Die Leitfähigkeit (σ) wurde gemäß der folgenden Gleichung berechnet.

Dabei sind l, R, S die Dicke, der Widerstand und die Querschnittsfläche der Proben. Die angegebene Leitfähigkeit war der Durchschnittswert von drei Proben jedes Typs.

Für den DMA-Test (TA Instruments Discovery DMA 850 Dynamic Mechanical Analyzer mit GCA-Tank) beginnt der Temperaturdurchlauf von RT auf 350 °C mit 1 °C/min, um einen Thermoschock in der Probe zu vermeiden und die Probe vollständig auf RT abkühlen zu lassen bevor Sie einen weiteren Test mit einer anderen Frequenz durchführen. Für diese Tests wurden 1 N Vorlast, 14 µm Schwingungsamplitude (~ 0,015 % Dehnung) und 175 % Kraftspur (Verhältnis zwischen dynamischen und statischen Kräften) verwendet. Die Temperaturdurchläufe wurden bei Belastungsfrequenzen von 0,1 Hz, 1 Hz, 10 Hz und 100 Hz durchgeführt, um zu beurteilen, ob sich der Speichermodul mit der dynamischen Belastungsrate änderte.

Für den Wasserdampfoxidationstest wurden die Keramikverbundwerkstoffe einer Mischung aus Ar und Wasserdampf (Molverhältnis Ar: H2O etwa 5:1) ausgesetzt, die mit 100 cm3/min von Raumtemperatur bis 500 °C floss. Vor dem Test wurden die Proben 2 Stunden lang in einem Ofen bei 120 °C entfeuchtet. In einer solchen wasserdampfhaltigen Umgebung ist Wasserdampf das primäre Oxidationsmittel. Die Probenmasse vor und nach dem Wasserdampfoxidationstest wurde gemessen, um die Massenänderung der Keramikkomposite zu berechnen.

Der Thermoschocktest der Keramikverbundwerkstoffe wurde durch Abschrecken mit Wasser bei RT durchgeführt. Die Proben wurden vor dem Experiment über Nacht in einem Ofen bei 100 °C vollständig getrocknet. Das Thermoschockverhalten der Keramikverbundwerkstoffe wurde als Funktion der Abschrecktemperatur und der Abschreckzyklen bewertet. Die Proben wurden mit einer Geschwindigkeit von 5 °C/min auf eine voreingestellte Temperatur (800 °C) in einem Rohrofen (Carbolite gero 30-3000C HTRH 18/100/600, Sheffield, Vereinigtes Königreich) an der Luft erhitzt und 10 Minuten lang gehalten Mindest. Anschließend wurden die erhitzten Proben im freien Fall bei Raumtemperatur in das Wasserbad fallen gelassen. Jede Probe wurde fünfmal getestet.

Die Keramikverbundwerkstoffe wurden auch der Strahlströmungsumgebung ausgesetzt, um die strukturelle Stabilität unter thermischer Einwirkung zu testen. Die Düsenanlage an der Florida Agricultural and Mechanical University – Florida State University (FAMU-FSU) College of Engineering nutzt Hochdruck-Druckluft (3500 kPa), um Düsen mit hoher Mach-Zahl zu erzeugen. Die Druckluft wurde mittels Elektroheizung auf eine Stagnationstemperatur von 254 °C erhitzt. Die Probengröße für den Test beträgt 7,112 mm × 3,556 mm × 3,018 mm.

In diesem Artikel wird über eine Art Keramikverbundstoff mit stabiler Mikrowellenabsorption von Raumtemperatur bis 900 °C berichtet, der aus polymerbasiertem SiOC als Matrix und Kern-Schale-Nanophasenstrukturen aus ZrB2/ZrO2 als Mikrowellenabsorber besteht. Kristallisiertes ZrO2 fungiert als Grenzschicht zwischen SiOC und ZrB2. Die elektrischen, dielektrischen und Mikrowellenabsorptionseigenschaften der Keramikverbundwerkstoffe wurden systematisch bei verschiedenen Temperaturen untersucht. Die Keramikkomposite weisen eine deutlich große Mikrowellenabsorptionsbandbreite auf, insbesondere zwischen 28 und 40 GHz von RT bis 900 °C. Die stabilen EM-Absorptionseigenschaften der Keramikkomposite bei hohen Temperaturen werden auf die Kern-Schale-Nanophasenstruktur von ZrB2/ZrO2 zurückgeführt, die die stabilen dielektrischen und elektrischen Eigenschaften der Keramikkomposite induziert. Kristallisiertes t-ZrO2 vergrößert auch die Nanogrenzflächen in den Verbundwerkstoffen und erhöht so den Polarisationsverlust elektromagnetischer Wellen. Die Gleichstromleitfähigkeit der Keramikkomposite zeigt aufgrund der Existenz der t-ZrO2-Grenzfläche einen stabilen temperaturabhängigen Trend. Die Ergebnisse der thermomechanischen Analyse, der Strahlströmungs-, Thermoschock- und Wasserdampftests zeigen, dass die Keramikverbundwerkstoffe eine gute Stabilität in rauen Umgebungen aufweisen. Die hervorragenden Mikrowellenabsorptionseigenschaften machen die vorgestellten Keramikverbundwerkstoffe zu einem idealen mikrowellenabsorbierenden Material für Hochtemperaturanwendungen in rauen Umgebungen.

Die während der aktuellen Studie verwendeten und/oder analysierten Datensätze sind auf begründete Anfrage beim entsprechenden Autor erhältlich.

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Diese Arbeit wurde vom Air Force Office of Scientific Research (Auszeichnung Nr. FA9550-21-1-0057) und dem NC State Chancellor's Innovation Fund 2022 unterstützt. Die Charakterisierung wurde teilweise an der Analytical Instrumentation Facility (AIF) der North Carolina State University durchgeführt, die vom Bundesstaat North Carolina und der National Science Foundation unterstützt wird (Auszeichnungsnummer ECCS-1542015). Diese Arbeit nutzte Instrumente des AIF, die mit Unterstützung der National Science Foundation (DMR-1726294) erworben wurden. Das AIF ist Mitglied des North Carolina Research Triangle Nanotechnology Network (RTNN), einem Standort der National Nanotechnology Coordinated Infrastructure (NNCI).

Fakultät für Maschinenbau und Luft- und Raumfahrttechnik, North Carolina State University, Raleigh, NC, 27695, USA

Yujun Jia, Ni Yang, Shaofan Xu und Chengying Xu

Staatliches Schlüssellabor für Erstarrungsverarbeitung, Northwestern Polytechnical University, Xi'an, 710072, Volksrepublik China

Yujun Jia

FAMU-FSU College of Engineering, Florida State University, Tallahassee, FL, 32310, USA

Rajan Kumar

Department of Materials Science and Engineering, The Johns Hopkins University, 3400 North Charles Street, Baltimore, MD, 21218, USA

Dajie Zhang

Abteilung für Forschung und explorative Entwicklung, The Johns Hopkins Applied Physics Laboratory, 11100 Johns Hopkins Road, Laurel, MD, 20723, USA

Dajie Zhang

Abteilung für Bau-, Bau- und Umweltingenieurwesen, North Carolina State University, Raleigh, NC, 27695, USA

Alexander D. Snyder und Jason F. Patrick

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YJ führte die Experimente durch, analysierte die Daten, entwickelte die Methode und schrieb das Manuskript. NY und SX haben die Charakterisierung vorgenommen. AS, JP, RK und DZ haben das Manuskript überprüft und überarbeitet. CX überwachte die Forschung. Alle Autoren haben das endgültige Manuskript gelesen und genehmigt.

Korrespondenz mit Chengying Xu.

Die Autoren geben an, dass keine Interessenkonflikte bestehen.

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Nachdrucke und Genehmigungen

Jia, Y., Yang, N., Xu, S. et al. Von Polymeren abgeleitetes SiOC, verstärkt mit einer Kern-Schale-Nanophasenstruktur aus ZrB2/ZrO2 für hervorragende und stabile Hochtemperatur-Mikrowellenabsorption (bis zu 900 °C). Sci Rep 13, 267 (2023). https://doi.org/10.1038/s41598-023-27541-3

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Eingegangen: 30. September 2022

Angenommen: 04. Januar 2023

Veröffentlicht: 06. Januar 2023

DOI: https://doi.org/10.1038/s41598-023-27541-3

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